Neutron Scattering-Based Characterisation of Early-Stage Phase Transformations

Abstract

Rostfria stål används inom ett brett spektrum av tillämpningar, i allt från vardagliga hushållsartiklar såsom bestick, till avancerade tillämpningar inom flyg- och rymdindustrin, inklusive rymdraketer. Detta breda användningsområde hänger samman med den nära kopplingen mellan ett materials struktur och dess egenskaper, vilka påverkas av bearbetningen som ett material utsätts för. Duplexa rostfria stål, som består av den rymdcentrerade kubiska fasen ferrit, samt den ytcentrerade kubiska fasen austenit, används i starkt korrosiva miljöer under hög belastning. Dessa legeringar har en benägenhet för mikrostrukturella förändringar orsakade av fasseparation av ferriten vid förhöjda temperaturer, vilket begränsar legeringens livslängd. Strategier för att motverka dessa mikrostrukturella förändringar orsakade av ferritens sönderfall för att fördröja försprödning av legeringen är av stort intresse både av ekonomiska och hållbarhetsmässiga skäl. I denna avhandling har effekten av intermediära värmebehandlingar på fasseparationens kinetik undersökts med hjälp av in situ lågvinkelneutronspridning (SANS) för att följa nanostrukturens utveckling. SANS är en etablerad metod för att undersöka fasseparation, och passar bra för att undersöka fasseparation i rostfria stål. Under fasseparationen utvecklas en karaktäristisk korrelationstopp i SANS-signalen. Positionen och intensiteten av denna topp relaterar till separationens våglängd och amplitud, och för att härleda informationen från toppens profil utvinns informationen med modeller eller genom kurvanpassning. För att fånga de tidigaste stadierna av sönderfallet förfinades metodiken för att beakta förändringar i strukturfaktorn som orsakas av morfologiska förändringar under åldringsbehandlingen. Med detta nya angreppssätt kunde förändringen i fasomvandlingskinetiken på grund av de tillämpade intermediära värmebehandlingarna kvantifieras, vilket visade upp till 60 % minskning i SANS-korrelationstoppens amplitud, direkt relaterad till fasseparationens omfattning i legeringen. Under de intermediära värmebehandlingarna observerades utskiljning av sigmafas under vissa förhållanden. Sigmafasen är en spröd intermetallisk fas vars utskiljning bör undvikas under tillverkningsprocessen för att inte äventyra materialets mekaniska egenskaper. För att undersöka kinetiken för sigmafasbildning, i syfte att undvika utskiljning under de föreslagna värmebehandlingarna, studerades den både i en modelllegering och i en kommersiell legering med hjälp av in situ neutrondiffraktion. Studien framhävde komplexiteten för en god modellbeskrivning och begränsningarna för den tillämpade utskiljningsteorin med avseende på sigmafasens tillväxt i dess initiala tillstånd, samtidigt som den visade god överensstämmelse med jämviktsberäkningar vad gäller bildningen av sigmafas men inte för andra intermetaller. För att få en djupare förståelse av mekanismen bakom fördröjningen av fasseparation som en effekt av de intermediära värmebehandlingarna användes parfördelningsfunktionsanalys (PDF) av total neutronspridningsdata på binära modelllegeringar. På grund av materialets bulkform upptäcktes effekter kopplade till textur under analysen. Effekten av textur på PDF-analys undersöktes och visade sig ha stort inflytande över de resultat som kunde utvinnas från en large box-modell, vilket begränsade de slutsatser som kunde dras från undersökningen av den lokala strukturen.

urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-372672